一。 裝置型號：鋼研納克Plasma 2000型 ICP光譜儀

ICP：電感耦合等離子體。可用“ICP”來代替“ICP-OES，和ICP-AES”。兩者都是指電感耦合等離子體原子發射光譜，是一樣的。因為俄歇電子能譜的縮寫也是AES，所以後來ICP-AES通常都被叫做ICP-OES。

Plasma2000 型 ICP-OES 是用於測定樣品中元素含量的高新技術產品，具有穩定性好、檢測限低、快速分析、抗干擾能力強等特點：

（1）可測元素70多種；

（2）分析速度快，一分鐘可測5-8個元素，中階梯二維分光系統，具備更高的分辨能力；

（3）多元素同時進行定性定量分析，客戶可以自由選擇元素數量與安排測量順序；

（4）高靈敏度，檢出限低，達到ppb量級，Ba甚至達到0。7ppb；

（5）線性動態範圍寬，高達6個數量級，高低含量可以同時測量；

（6）高精度（CV＜1%），化學干擾少且分析成本低。

二、工作原理：

待測試樣經噴霧器形成氣溶膠進入石英炬管等離子體中心通道中，經光源激發以後所輻射的譜線，經入射狹縫到色散系統光柵，分光後的待測元素特徵譜線光投射到 CCD上，再經電路處理，由計算機進行資料處理來確定元素的含量。

ICP-OES工作原理圖

三、主要效能及技術引數：

主要引數：

1。分光系統：

光路形式：中階梯光柵和稜鏡二維分光；

波長範圍：175nm~810nm；

光柵型別：中階梯光柵；

光柵尺寸：50mm×100mm；

刻線密度：52。67g/mm；

解析度：0。007nm@200nm；

光室恆溫：38℃± 0。1℃；

光室環境：充氬或氮（流量可調）；

CCD畫素：1024×1024；

單像素面積：24μm×24μm。

2。射頻發生器

震盪頻率：27。12MHz；

功放型式：電晶體固態功率放大器，自動匹配調諧；

功率範圍：800W~1600W 連續1W可調；

功率穩定性：≤0。1%；

頻率穩定性：≤0。01%。

3。進樣系統

進樣方式：四通道12滾輪蠕動泵，泵速0rpm～50rpm連續可調；

觀測方式：垂直觀測，觀測高度可調；

霧室：旋流霧室、雙筒霧室和耐氫氟酸霧室；

霧化器：同心霧化器（標準霧化器、耐高鹽霧化器、耐氫氟酸霧化器）

炬管：標準炬管、耐高鹽炬管、耐氫氟酸炬管和有機進樣炬管；

可連線附件

氫化物發生器、有機物直接進樣裝置和自動進樣器。

四、 主要功能及應用範圍：

ICP-OES利用等離子體激發光源（ICP）使試樣蒸發汽化，離解或分解為原子狀態，原子可進一步電離成離子狀態，原子及離子在光源中激發發光。利用分光系統將光源發射的光分解為按波長排列的光譜，之後利用光電器件檢測光譜，根據測定得到的光譜波長對試樣進行定性分析，按發射光強度進行定量分析。

1、適合分析材料：

A、金屬（鋼鐵，高純有色金屬及其合金）

B、化學，藥品，石油，樹脂，陶瓷

C、生物，醫藥，食品

D、電源、電子、通訊材料及其包裝材料

E、環境（自來水，環境水，土壤，大氣粉塵）

F、可以分析其他各種各樣樣品中的金屬

G、固體樣品必須提前進行處理（液化）

2、應用領域：

地質、冶金、環境、醫藥衛生、生物、海洋、石油、化工新型材料、核工業、農業、食品、商檢、水質等各領域及學科的元素分析。

ICP發射光譜分析法可以用於：

A、定性分析：確認試樣中存在的某個元素，需要在試樣光譜中找出三條或者三條以上該元素的靈敏線，並且譜線之間的強度關係是合理的；只要某元素的最靈敏線不存在，就可以肯定試樣中無該元素。

B、定量分析：

①工作曲線法：標準樣品的組成與實際樣品一致，在工作曲線的直線範圍內測定；使用無干擾的分析線。

②標準加入法：測定範圍的工作曲線的直線性；溶液中干擾物質濃度必須恆定；應有1-3個新增樣品；使用無干擾的分析線；進行背景校正。

③內標法：在試樣和標準樣品中加入同樣濃度的某一元素（內標元素），利用分析元素和內標元素的譜線強度比與待測元素濃度繪製工程曲線，並進行樣品分析。

C、半定量分析：有些樣品不要求給出十分準確的分析資料，允許有較大偏差，但需要儘快給出分析資料，這類樣品可採用半定量分析。

但是需要特別注意的是，所有分析都需要進行使樣品溶液化的前處理。

五、 測試須知：

1、ICP-AES不便測定的元素：

A、鹵族元素中溴、碘可測，氟、氯不能測定。

B、惰性氣體可激發，靈敏度不高，無應用價值。

C、碳元素可以測定，但空氣中二氧化碳本底太高。

D、氧、氮，氫可激發，但必須隔離空氣和水。

E、大量鈾，釷，鈽放射性元素可測，但要求防護條件。

2。、溶液樣品的基本要求：

A、待測元素完全進入溶液；

B、溶解過程待測元素不損失；

C、不引入或儘可能少引入影響測定的成分；

D、試樣溶劑具有較高的純度，易於獲得；

E、操作簡便快速，節省經費等。

3、注意事項：需要對樣品進行溶解後再進行測定，即樣品的前處理（溶液化）。

A、稀釋法：用純水、稀酸、有機溶劑直接稀釋樣品；只適用於均勻樣品（如排放水，電鍍液，潤滑油等）。

B、乾式灰化分解法：在馬弗爐中加熱樣品，使之灰化；可同時處理多個樣品（注意低沸點元素Hg、As、Se、Te、Sb的揮發，eg：食品，塑膠、有機物粉末等）。

C、溼式分解法：常規酸消化；高壓密封管消解；微波消解。

4、檢測範圍及檢出限：

應用範圍：

A、常量分析：0。X%-20%

B、微量分析0。00X%-0。X%

C、痕量分析：0。0000X%-0。000X%，一般需要分離和富集

D、不宜用於測定30%以上的，準確度難於達到要求。

用於微量元素分析和有害物質檢測，不同元素最低檢測限是不同的，見圖。

檢出限見圖

六、ICP-MS與ICP-OES對比

ICP-AES和ICP-MS的進樣部分及等離子體是及其相似的。ICP-AES測量的是光學光譜（165～800nm），ICP-MS測量的是離子質譜，提供在3～250amu範圍內每一個原子質量單位（amu）的資訊，因此，ICP-MS除了元素含量測定外，還可測量同位素。

ICP-MS

ICP-OES

檢出限

絕大部分元素非常傑出

絕大部分元素很好

樣品分析能力

每個樣品的所有元素2-6分鐘

每分鐘每個樣品的5-30個元素

線性動態範圍

108

105

固體溶解量

0。1-0。4%

2-25%

可測元素數

＞75

＞73

樣品用量

少

多

半定量分析

能

能

同位素分析

能

不能

TAG: ICP元素樣品OES測定